1. 多晶鉑基底制備與 EBSD 表征
多晶鉑片經(jīng)拋光、真空高溫退火（1000 ℃，15 h），獲得穩(wěn)定大晶粒。
納米壓痕制備 10 μm 三角形壓痕，作為定位標(biāo)記。
EBSD 測試條件：探頭尺寸 1.5 μm，加速電壓 20 eV，獲取反極圖（IPF），確定 (111)/(110)/(100) 晶面分布。
實(shí)現(xiàn)微米級晶粒取向成像，分辨率 20–100 nm。
2. SECM 2D HOR 活性 mapping
測試體系：0.1 M NaClO? + 0.01 M HClO?（pH≈2.7）。
工作模式：針尖產(chǎn)生 - 底物收集（TG/SC）。
針尖 Pt 超微電極（10 μm）：-0.54 V vs RHE，產(chǎn) H?。
基底多晶鉑：0.46 V vs RHE，發(fā)生 HOR。
掃描參數(shù)：面積 200×200 μm2，步長 5 μm，速度 50 μm/s，通過針尖電流 | i_T | 表征 HOR 活性。
以壓痕為基準(zhǔn)，將 EBSD 晶向圖與 SECM 活性圖一一對應(yīng)。
3. 電位循環(huán)與三聚氰胺修飾
方波循環(huán)：
① 1.2 V–0.6 V（3s/3s）：模擬 Pt 氧化 - 還原，強(qiáng)失活條件。
② 0.6 V–0.05 V（3s/3s）：僅氫吸脫附，溫和條件。
三聚氰胺濃度：0.01 / 0.1 / 1 μM，對比有和無的穩(wěn)定性差異。
▲Fig3. SECM多晶Pt基底HOR測試裝置示意圖
1. HOR 活性呈強(qiáng)晶面依賴
活性順序：
(111) ＞ (110) ＞ (100)
(111) 晶面活性最高，(100) 晶面低。
2. 失活根源：Pt 氧化 - 還原循環(huán)
1.2 V–0.6 V 循環(huán)導(dǎo)致表面粗糙、缺陷增多、晶界退化，HOR 全面失活。
0.6 V–0.05 V 循環(huán)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，活性基本不變。
3. 三聚氰胺濃度：0.1 μM
在 (111)/(110) 上單氨基吸附，穩(wěn)定微結(jié)構(gòu)，不毒化活性位點(diǎn)。
在 (100) 上雙氨基吸附，對 HOR 有輕微阻礙。
顯著抑制電位循環(huán)導(dǎo)致的失活，定向保護(hù)高活性晶面。
4. 方法學(xué)價(jià)值
晶粒分辨 2D 活性成像，為多晶催化劑構(gòu)效關(guān)系、降解機(jī)制、穩(wěn)定劑篩選提供原位可視化新范式。
▲Fig4. 不同晶面HOR活性與SECM+EBSD
對應(yīng)關(guān)系
本研究從晶面尺度到微米成像，完整揭示多晶鉑 HOR 晶面效應(yīng)與失活機(jī)制，并提出三聚氰胺精準(zhǔn)穩(wěn)定策略：
指導(dǎo)催化劑優(yōu)先暴露 (111) 高活性晶面；
用微量分子修飾大幅提升耐久性，降低鉑用量；
為車載燃料電池、氫能發(fā)電系統(tǒng)的長壽命陽極催化劑提供設(shè)計(jì)依據(jù)。
參考資料
Visualizing Hydrogen Oxidation Reaction Deactivation on a Polycrystalline Pt Electrode Surface Suppressed by Melamine,Masaki Sampei, Daisuke Noda, Kenta Hayashi, Naoto Todoroki, and Toshimasa Wadayama
ACS Applied Materials & Interfaces
DOI：10.1021/acsami.6c00045
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